Fraunhofer-Center für Silizium-Photovoltaik CSP
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Materialdiagnostik für H2-Technologien

Überblick der Gruppenkompetenzen „Materialdiagnostik für Wasserstofftechnologien"
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Kompetenzen der Gruppe „Materialdiagnostik für Wasserstofftechnologien“.

Am Fraunhofer IMWS widmen wir uns der Weiterentwicklung von Wasserstofftechnologien durch umfassende Materialdiagnostik. Unser Fokus liegt auf dem Verständnis des kritischen Zusammenspiels zwischen Materialeigenschaften und deren Auswirkungen auf die Leistungsfähigkeit von Elektrolyseuren und Brennstoffzellen. Durch die Verbindung von theoretischer Forschung und praktischer Anwendung wollen wir Innovationen vorantreiben und die Qualität, Effizienz und Nachhaltigkeit von Wasserstoffsystemen verbessern.

Unsere Schlüsselkompetenzen umfassen:

  • Materialcharakterisierung: Detaillierte Analyse von Materialeigenschaften und -verhalten
  • Defektdiagnostik: Identifizierung und Vermeidung von Defekten auf Mikro- und Nanoskala
  • Qualitätskontrolle: Sicherstellung der Zuverlässigkeit von Materialien in der Produktion und im Betrieb
  • Optimierte Prozesse: Unterstützung der Entwicklung von Materialien und Prozessen, die auf Wasserstofftechnologien zugeschnitten sind

Wir bieten Expertise für alle Wasserstofftechnologien, wie:

  • PEM: Protonenaustauschmembran-Elektrolyse
  • AEM: Anionaustauschmembran-Elektrolyse
  • SOEC/SOFC: Festoxid-Elektrolyse/Brennstoffzellen
  • AE: Alkalische Elektrolyse
PEM-Stack und SEM-EDS-Querschnittsanalyse
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PEM-Stack im Rahmen des FRHY-Projekts (links) und Querschnittsanalyse eines CCM mit SEM-EDS (rechts).

Zusätzlichen Fokus legen wir auf folgende Themen:

  • Leistung und Zuverlässigkeit: Umfassende Stress- und Alterungstests der Materialeigenschaften unter betriebsnahen Bedingungen
  • Entwicklung von Methoden und Messgeräten: Neuartige Ansätze, Setups und Geräte für die fortschrittliche Probenvorbereitung, räumlich aufgelöste elektrische Diagnostik und chemische Analyse
  • Prototyping für neue Konzepte: Herstellung von funktionalisierten Membranen, z. B. für blasenfreie Elektrolyse
  • Regulatorische Konformität & Nachhaltigkeit: Expertise in der Navigation durch die regulatorischen Rahmenbedingungen für Grünen Wasserstoff und Power-to-X, um Nachhaltigkeitskriterien für die Marktanpassung sicherzustellen

Unsere Expertise ermöglicht es mit Industriepartnern Lösungen im Bereich der Wasserstofftechnologie zu finden. Werden Sie Teil unseres Netzwerks und profitieren Sie von unserer Erfahrung. Im Folgenden zeigen wir Ihnen einen Überblick über die Methoden und Analysetechniken, die wir für unser Forschungs- und Entwicklungsangebot einsetzen.

Sie haben Fragen zu einem konkreten Problem mit Ihren H2-Komponenten? Sprechen Sie uns an - wir beraten Sie gerne bei der Auswahl der passenden Analysemethoden. 

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Angewandte Wasserstoffforschung

 

Methoden für PEM-Komponenten

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Forschungsinfrastruktur

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Übersicht über unsere Analysemethoden für PEM-Technologiekomponenten

Schematische Darstellung einer PEM-Elektrolysezelle, ihrer Komponenten und der am besten geeigneten Analysetechniken am Fraunhofer CSP/IMWS.
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Schematische Darstellung einer PEM-Elektrolysezelle, ihrer Komponenten und der am besten geeigneten Analysetechniken am Fraunhofer CSP/IMWS.

Stacks von PEM-Elektrolyseuren bestehen aus verschiedenen Komponenten, die jeweils eine entscheidende Rolle für die Gesamtleistung spielen. Unsere Expertise ermöglicht es uns, eine umfassende und detaillierte Analyse anzubieten, die auf alle Typen und Größen dieser Komponenten zugeschnitten ist. Egal ob eine Untersuchung auf Stack-, Zell- oder Einzelkomponentenebene benötigt wird: Sie können aus unseren spezifischen Analysen die Auswahl treffen, die Ihre Forschung am besten unterstützt und Ihr Verständnis dieser Systeme vertieft.

Unsere am häufigsten verwendeten Analysemethoden sind:

  • Mikrostrukturdiagnostik: SEM, FIB, TEM
  • Oberflächen- und Materialanalyse: XPS, ToF-SIMS, SEM-EDX, XRF, Raman- und IR-Spektroskopie
  • Elektrische Charakterisierung: Kontaktwiderstand, in-plane und through-plane Leitfähigkeit, Eddy-Current Testing (ECT), MFA
  • Thermische Bildgebung: LIT, HV-LIT, VACE-LIT, H2-LIT
  • Material- und Stress-Tests, Alterungsexperimente

 

 

Schematische Darstellung einer PEM-Elektrolysezelle, ihrer Komponenten und der am besten geeigneten Analysetechniken am Fraunhofer CSP/IMWS.
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Matrix, die unsere Analysetechniken und deren Anwendungen für verschiedene Elektrolyseurkomponenten darstellt.

Analyse einzelner Komponenten eines PEM-Stacks - Themen- und Methodenauswahl:

  • BPP: Bipolarplatten
    • Beschichtungsstabilität: XRF, SEM, Widerstandsmessungen
    • Mechanische Prüfung: Mikroindentation
    • Versagenspunkte: ECT
  • Dichtungen
    • Stresstests, Alterungsexperimente
  • PTL: Porous transport layer
    • PTL-Beschichtungen: SEM-EDX
    • Schweißnahtqualität: Querschnitt
    • Passivierungsmorphologie und -dicke: Widerstandsmessungen, SEM, TEM
  • GDL: Gas diffusion layer
    • Korrosion: XPS, Raman, Dicke
  • Katalysatoren für Anode (IrO2) und Kathode (PtC):
    • Beladungsbestimmung: XRF
    • Schichtdicke und Homogenität: SEM
    • Kontaminationen: XRF, EDX
    • Mikrostruktur: FIB-SEM, TEM
    • 3D-Analyse durch FIB-slice-and-view
  • Membran (und Vor-Komponenten z. B. Decal-Prozess in der CCM-Produktion)
    • Membrandegradation und -kontamination: XPS, FT-IR, ToF-SIMS, SEM
    • Schichtdicke, Materialverlust oder Deformation: LiMi, SEM
    • Pinhole-Erkennung: H2-LIT

 

PEM-Stack
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Zusammengebauter Stack eines PEM-Elektrolyseurs

Analyse auf Stack-Ebene

Der gesamte Zellstapel kann untersucht werden mit:

  • MFA: Messung des inneren und/oder äußeren Magnetfelds eines Stacks zur Bewertung der Homogenität der Stromdichteverteilung
  • XTM und CT sind weitere zerstörungsfreie Prüfmethoden auf Basis von Röntgendurchleuchtung

Analyse auf Zell-Ebene (MEA/CCM/Grenzflächen)

  • MEA: Membrane Electrode Assembly (PTL and GDL bleiben in Kontakt mit CCM durch Klemmung oder Einbettung)
  • CCM und einzelne Grenzflächen

Alle Methoden der Analyse einzelner Komponenten können verwendet werden, zusätzlich sind:

  • 3D-Analyse durch FIB-slice-and-view [link], planar CT / µCT or Tiefenprofiele mit ToF-SIMS [link]
  • XRF-Beladungsbestimmung, XTM für Inhomogenitätsanalyse der Schichten
  • TEM/STEM für ultra-hochauflösende Diagnostik
  • VACE-LIT, H2-LIT
  • Querschnittspräparation gesamter MEAs

Weitere Informationen zu den verfügbaren Methoden

 

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Unsere Probenpräparationstechniken

Metallographische Querschnittspräparation
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Metallographische Querschnittspräparation

Wir bieten hoch-qualitative Probenpräparation, die auf Ihre Bedürfnisse zugeschnitten sind. Dies umfasst die Lokalisierung von Defekten,
die sorgfältige Demontage und fortschrittliche Techniken wie Laser-Ablation und FIB-SEM. Wir legen Wert darauf, die Integrität der Proben zu bewahren, während wir präzise Einblicke bis in den Nanometer-Bereich für zuverlässige Analysen ermöglichen

  • Maßgeschneiderte Analysen und Präparation: Wir bieten die komplette Prozesskette von der Lokalisierung von Defekten oder Auffälligkeiten (durch LIT, XRF, ..) bis zur nanoskaligen Probenvorbereitung
  • Vereinzelung / Extraktion / Verkleinerung: Sorgfältige Demontage und Auftrennung in Komponenten durch Schneiden, Sägen und Laserbearbeitung für Proben in handhabbaren Abmessungen
  • Bewahrung des ursprünglichen Zustands:
    • Einbetten in Epoxidharz bewahrt den 3-dimensionalen Zustand der Probe bei der metallographische Querschnittspräparation
      (mechanisches Polieren oder mittels Ionenstrahltechniken)
    • Kryo-Bruch-Präparation für Membranen und Polymere
    • Präparation und Probenhandling in Inertgas (N2), inkl. Transfer zu verschiedenen Instrumenten
  • Versteckte Merkmale finden und analysieren:
    • Laser-Ablations-Prozesse zur selektiven Entfernung von Schichten mit modernsten Femtosekunden-Lasersystemen
      (z. B. Katalysatorschichten auf Membranen) und zur Querschnittspräparation
    • FIB-SEM für die Querschnittspräparation in Schichtsystemen
  • Einblicke auf nanoskaliger Ebene
    • Präparation von TEM-Lamellen mit FIB (Ga, O, N, Ar, Xe) und in-situ Lift-off mit Zielpräparation mit einer Genauigkeit von bis zu 100 nm
    • Herstellung von hoch-qualitativen TEM-Lamellen aus weichen Materialien durch Ultramikrotomie (z. B. Membranen, Membran-Katalysator-Grenzfläche)
  • Herstellung von Referenzproben
    • Hochwertige eingebettete Querschliffe zur Erstellung von Referenzproben (z. B. Kalibrierung von Messtechnikgeräten oder Prozesskontrolle)

     

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Forschungsinfrastruktur – unsere Methoden und Geräte für H2-Elektrolyseurkomponenten

Charakterisierungsmethoden für H2-Elektrolyseurkomponenten
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Verfügbare Charakterisierungsmethoden für H2-Elektrolyseurkomponenten, deren Größenbereich von Zentimetern bis Nanometern reicht.
  • Multimethodenansatz: Unsere Charakterisierungsmethoden decken H2-Elektrolyseurkomponenten über einen Größenbereich von Metern bis Nanometern ab und liefern entscheidende Einblicke von großen Proben bis hin zur atomaren Auflösung.

  • Fragen? Kontaktieren Sie direkt unsere Methodenexperten für Anfragen zu spezifischen Techniken über unser KONTAKTFORMULAR.

  • Modernste Ausstattung: Wir bieten ein umfassendes Spektrum an fortschrittlichen Werkzeugen und Methoden, um alle Charakterisierungsaspekte Ihrer H2-Projekte zu adressieren, von der Grundlagenforschung bis hin zu Fertigung oder Qualitätssicherung.
Plasma-FIB für die fortgeschrittene Querschnitts- und TEM-Lamellenpräparation
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Plasma-FIB für die fortgeschrittene Querschnitts- und TEM-Lamellenpräparation
PTL eines PEM-Stacks, analysiert mit einem optischen Mikroskop.
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PTL eines PEM-Stacks, analysiert mit einem optischen Mikroskop.

Mikrostrukturdiagnostik

  • REM: Rasterelektronenmikroskopie
  • TEM: Transmissions-Elektronenmikroskopie mit hochempfindlichem EDX-Detektor
  • FIB: Fokussierte-Ionenstrahl-Technik (Ga+ oder Plasma)
  • XTM: Röntgen-Transmissionsmikroskopie
  • µCT und CT: Computertomographie mit 3D-Rekonstruktion
  • SnV: Slice-and-View mit FIB-SEM und 3D-Rekonstruktion



Materialanalytik

  • XRD: Röntgenpulverdiffraktometrie
  • XRF: Röntgenfluoreszenzanalyse
  • EDX: Energie-dispersive Röntgenspektroskopie bei SEM oder TEM
  • XPS: Röntgenphotoelektronenspektroskopie
  • ToF-SIMS: Flugzeit-Sekundärionen-Massenspektrometrie
  • andere MS: Massenspektroskopie-Techniken (ICP-MS, GD-MS, GC-MS, …)



Optische Methoden

  • Mikroskopie: (optisch, NIR, Laserscanning, 3D, Transmissionsmikroskopie)
  • Raman: Raman-Spektrometer (Mikro- und Makro-Raman)
  • FT-IR: Fourier-Transformations-Infrarotspektrometer
  • Höhenmessung: Optisches Profilometer
4-Spitzen-Messung mit elektrischen Mikromanipulatoren
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4-Spitzen-Messung mit elektrischen Mikromanipulatoren.
Lock-in-Thermografie einer CCM
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Lock-in-Thermografie einer CCM.
Selektive Laserablation einer bipolaren Platte (BPP) mit ultrakurzen fs-Pulsen.
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Selektive Laserablation einer bipolaren Platte (BPP) mit ultrakurzen fs-Pulsen.


Elektrische Charakterisierung

  • Mikro-Kontaktierung: Widerstand, I-V-Kurven und 4-Punkt-Messungen
  • Widerstandsmessung unter variablem Druck: In-Plane und Through-Plane
  • TLM: Transfer Length Method zur Bestimmung des Kontaktwiderstands
  • ECT: Wirbelstromprüfung
  • MFA: Magnetfeldanalyse
  • EBAC: Elektronenstrahl-Absorptions-Strommessung (im REM)
  • EIS: Elektrochemische Impedanzspektroskopie (variable AC-Frequenzen)



Thermografische Verfahren

  • LIT: Lock-In-Thermografie
  • HV-LIT: Hochspannungs-Lock-In-Thermografie
  • VACE-LIT: Lock-In-Thermografie mit variabler AC-Frequenz-Anregung
  • H2-LIT: Lock-In-Thermographie mit katalytischer Wärmeentwicklung durch gepulste H2-Zugabe (zur empfindlichen Detektion von Mikrolöchern)



Materialprüfung, beschleunigte Stresstests, Alterungsexperimente

  • Mechanische Prüfung: (Zugversuche, Druckverformung, Elastizitätsmodul, Bruchdehnung, Mikroindentation)
  • Chemische Prüfung in Autoklaven: (variable Druck-, Temperatur-, Säurebedingungen für Auslaugexperimente, Leck- und Durchlässigkeitsraten, Ionenfreisetzungen und mehr)
  • Beschleunigte Stresstests: anpassbar (kann obige Verfahren einschließen)

Laser-Bearbeitung

  • Laser mit ultra-kurzen Pulse (fs) und kurze Pulse (ns): für selektive Laserablation und Hochdurchsatzpräparation (Möglichkeit zur Gasanalytik) oder Probenstrukturierung

 

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Unsere Lösungen für Ihre Wasserstoffforschungsthemen

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3D-Analyse von SOEC-Elektroden im Mikro- und Nanometerbereich mit FIB Slice-and-View

Von 2D-SEM-Bildern zu einem 3D-Modell
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Von 2D-SEM-Bildern zu einem 3D-Modell einer Probe. Eine Vielzahl von mikrostrukturellen 3D-Parametern kann berechnet und visualisiert werden.

FIB-SEM Slice-and-View ermöglicht den Zugang zu einer Vielzahl von mikrostrukturellen Parametern nach einer 3-dimensionalen Rekonstruktion einer Probe.


Herausforderungen:

  • Bedarf an mikrostruktureller Analyse: Um poröse Systeme zu optimieren, müssen mehrere mikrostrukturelle Parameter zuverlässig aus einem 3D-Modell der Probe bestimmt werden.
  • Einschränkungen der 2D-Bildgebung: Traditionelle Methoden, die ausschließlich auf 2D-Bildern basieren, sind oft unzureichend, um kritische Faktoren zu bewerten.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • FIB-SEM-Technik: Eine Serie von 2D-SEM-Bildern wird mit der FIB-SEM Slice-and-View-Technik aufgenommen.
  • 3D-Modellierung: Wir können daraus ein detailliertes 3D-Modell Ihres Materialsystems erstellen – dies ist am besten geeignet für SOEC-Systeme.
  • Phasensegmentierung und Analyse: Es folgt die Phasensegmentierung, sowie Visualisierung und Berechnung verschiedener relevanter mikrostruktureller Parameter, z. B.:
    • Größenverteilung von Partikel und Poren
    • Porosität, Totvolumina, 3D-Tortuosität
    • Doppel- und dreifach-Phasengrenzen
    • und vieles mehr

Analyse von PTL-Netzen – Fehlersuche in der Pt-Beschichtung von Ti-PTLs

Geringe und unvollständige Platin-Bedeckung von Ti-PTLs, analysiert mit REM-EDX in der Aufsicht
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Eine geringe und unvollständige Platin-Bedeckung von Ti-PTLs kann mit REM-EDX bereits in der Aufsicht analysiert werden.
Hoch-qualitative Querschnittspräparationen einer ganzen MEA
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Hoch-qualitative Querschnittspräparationen einer ganzen MEA ermöglichen eine Bewertung von Ablösungen, Aufllösungen und Schichtdicken der Platinbeschichtung.

Wie homogen ist die Pt-Beschichtung meines Ti-PTLs?


Herausforderungen:

Unzureichende Pt-Beschichtung auf Ti-PTLs limitiert die Funktionalität in Bezug auf:

  • Kontaktwiderstand: Pt-Schichten auf Ti-PTLs reduzieren den Kontaktwiderstand
  • Ti-Schutz: Pt-Schichten verhindern die Auflösung und Degradation von Ti während des Betriebs

Unsere Forschungsdienstleistungen:

Aufsicht-Messungen:

  • Schnelles Screening: REM-EDX zur schnellen Beurteilung des Pt-Bedeckungsgrad und der Schicht-Homogenität
  • Hochauflösende Bildgebung: Detaillierte REM Aufnahme für bessere Einblicke in die Mikrostruktur

Analyse an Proben-Querschnitten:

  • Bessere Visualisierung: Ablösungen, Auflösungen und Schichtdicken der Pt-Schicht sind erkennbar
  • PTLs und ihr Umfeld: In Querschnitten vollständiger MEAs kann der Einfluss der PTLs auf die CCM untersucht werden

Kontaminationsanalyse von Spurenelementen in der PEM-Elektrolyse

Diagramm einer Kontaminationsanalyse: Der Vergleich der Matrix- und Spurenkomponenten der Anodenschichten vor und nach der Verwendung zeigt einen starken Anstieg metallischer Verunreinigungen
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Kontaminationsanalyse: Der Vergleich der Matrix- und Spurenkomponenten der Anodenschichten vor und nach der Verwendung zeigt einen starken Anstieg metallischer Verunreinigungen.
Chemische Bildgebung: Räumliche Verteilung des Ni+-Signals für verschiedene Tiefen. Erhöhte Ni+-Konzentration in den Kontaktbereichen der PTL-Anode
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Chemische Bildgebung: Räumliche Verteilung des Ni+-Signals für verschiedene Tiefen. Erhöhte Ni+-Konzentration in den Kontaktbereichen der PTL-Anode.

Räumliche Verteilung schädlicher Spurenelemente

 

Herausforderungen:

In der PEM-Elektrolyse stellt die metallische Kontamination in den Membran- und Katalysatorschichten ein bedeutendes Problem dar.

  • Kontaminationen können lateral als auch in der Tiefe variieren.
  • Externe Quellen und die Betriebsdauer das Ausmaß und Form der Kontamination beeinflussen.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

ToF-SIMS bietet eine außergewöhnliche Kombination aus hoher Empfindlichkeit, Tiefenauflösung und lateraler Auflösung für fortgeschrittene chemische Bildgebung und Tiefenprofilierung, die speziell folgende Aspekte adressiert:

  • Verteilung der Spurenelemente
  • Laterale Variationen
  • Kontaminationsbewertung
  • Schichtcharakterisierung

Vom Schnell-Screening zur hoch-qualitätiven Querschnittspräparation

Durch schnelles 2D-Screening mit XTM und XRF erzeugte Bilder von Auffälligkeiten in CCMs oder MEAs.
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Schnelles 2D-Screening mit XTM und XRF kann Auffälligkeiten in CCMs oder MEAs zeigen. 3D-Analysen (planare CT oder µCT) und hochwertige Querschnittspräparation gefolgt von REM-EDX-Analysen können alle Details zeigen, die zur Optimierung des Prozesses benötigt werden.

Identifizierte Auffälligkeiten einer MEA ermöglichen durch gezielte Querschnittspräparation deren detaillierte Analyse


Herausforderungen:

Auffälligkeiten in Proben: Schnell-Screening von MEAs oder CCMs kann auffällige Merkmale zeigen und die Identifizierung von interessanten Bereichen (ROIs) ermöglichen, um potenzielle Degradationsmechanismen und deren Folgen einzugrenzen.


Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Schnell-Screening: Wir bieten ein schnelles 2D-Screening mithilfe von XTM und XRF an, um schnell interessante Bereiche zu identifizieren und geeignete weitere Analysemethoden vorzuschlagen, z. B.:
    • Hochauflösende 3D-Scans: Fortgeschrittene, hochaufgelöste 3D-Scans (planar oder µCT), um identifizierte ROIs weiter zu untersuchen
    • Zielpräparation: Präzise und hoch-qualitative Zielpräparation zur Visualisierung ausgewählter ROIs im Querschliff
    • Zusätzliche Charakterisierungsmethoden: Weiterführend können REM-EDX und andere Techniken für eine detaillierte Elementaranalyse und mikrostrukturelle Charakterisierung der Querschnitte der identifizierten Regionen angewendet werden. Weiterhin können lokale S-TEM-Analysen durchgeführt werden

Hoch-qualitative Querschnittspräparation

Querschliffspräparation zur Identifizierung von Unregelmäßigkeiten in der Membrandicke
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Von XTM, XRF oder anderen Messmethoden zu einer hochwertigen Querschliffspräparation: Identifizierung von Unregelmäßigkeiten in der Membrandicke.

Wie kann ich alle Schichten einer kompletten MEA zur Qualitätsbewertung analysieren?


Herausforderungen:

  • Visuelle Auffälligkeiten: Identifizierung visueller Unregelmäßigkeiten in der Schichtstruktur
  • Beladungsinhomogenitäten: Aufklärung gefundener Beladungsinhomogenitäten einer CCM mithilfe von XRF und XTM
  • Dickenvariationen: Messung von Variationen in der Dicke der Membran und der Elektrodenbeschichtung
  • Lokalisierte Defekte: Erkennung von Rissen in der Beschichtung und Unterschiede in der Haftung

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Metallographischer Querschliffe: Wir erstellen hochwertige Querschliffe ausgewählter Bereiche Ihrer eingebetteten MEAs oder anderen Komponenten (jeweils bis zu 3 cm breit).
  • Qualitative und quantitative Charakterisierung: Analyse der Struktur mit Licht- und Elektronenmikroskopie
  • Fortgeschrittene Analysen: Zusätzliche Techniken verfügbar wie
    • SEM-EDX zur Materialcharakterisierung
    • FIB-SEM, Slice-and-View oder TEM-Lamellenpräparation an identifizierten Bereichen von Interesse
    • und mehr

Charakterisierung von Stahlkomponenten in PEM-Elektrolyseuren

Sind Stahlkomponenten korrosionsanfällig und zeigen sie während des Betriebs Korrosion?


Herausforderungen:

  • Materialverwendung: Zunehmende Abhängigkeit von Stahl in PTLs und GDLs zur Kostenkontrolle in PEM-Elektrolyseuren
  • Korrosionsprobleme: Korrosion von Stahl während des Betriebs setzt Fe²⁺-Ionen in das Elektrolyt frei.
  • Auswirkungen auf Membranen: Fe-Ionen katalysieren die Zersetzung in PFSA-Membranen, was die Leistung beeinträchtigt.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Bewertung der Korrosionsanfälligkeit: Wir charakterisieren die Korrosionssensitivität von Stahlkomponenten am Ende ihrer Lebensdauer (EOL) durch Strukturvisualisierung und -analyse, auch nach zusätzlichen bei uns durchgeführten Alterungstests
  • Techniken zur Lokalisierung der Korrosion: Durch optische Mikroskopie (OM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM)
  • Fortschrittliche Mikrostruktur-Analyse: Wir bieten eine detaillierte Untersuchung der Mikrostruktur vom µm bis zum sub-nm Maßstab unter Verwendung von Metallographie und SEM, gefolgt von lokalen Tiefenanalysen mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und Raster-Transmissionselektronenmikroskopie (STEM) einschließlich energiedispersiver Röntgenspektroskopie (EDX)

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Defektdiagnostik

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Hochempflindliches Aufspüren von Löchern in Membranen mit H2-LIT

LIT-Amplitudenbild zeigt die lokale Reaktion von H2 mit Luftsauerstoff; die mittels Laser erzeugten Testlöcher haben Durchmesser im Bereich von 20-100 µm.
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LIT-Amplitudenbild zeigt die lokale Reaktion von H2 mit Luftsauerstoff; die mittels Laser erzeugten Testlöcher haben Durchmesser im Bereich von 20-100 µm.
Mikroskopbild, daseines der Löcher mit 23 µm Durchmesser zeigt, welches mit H2-LIT detektiert wurde.
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Das Mikroskopbild zeigt eines der Löcher mit 23 µm Durchmesser, welches mit H2-LIT detektiert wurde.

Erkennung von Löchern und Rissen in Elektrolyseur-Membranen mittels Lock-in-Thermografie


Herausforderung:

  • Risiko des Gas-Crossover: Löcher in Elektrolyseur-Membranen führen zu Gasübertritten, was Sicherheitsprobleme und potenzielle Stillstände des Elektrolysesystems zur Folge hat.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Fortschrittliche Detektion: Lock-in-Thermografie mit periodischem H2-Gaspulsieren (H2-LIT) ermöglicht die Erkennung von Löchern und Rissen in Membranen.
  • Hohe Empfindlichkeit: Diese Methode erlaubt die Detektion von Löchern mit Durchmessern unter 25 µm, wobei die Defektlokalisierung in weniger als einem Millimeter erreicht werden kann.
  • Ursachenuntersuchung: Nach der Lokalisierung von Defekten nutzen wir verschiedene Methoden in unserem Labor, um deren Ursachen zu untersuchen.
  • Unterstützung bei der Optimierung des Designs: Unsere Erkenntnisse helfen bei der Optimierung des Designs von Elektrolyseuren und deren Komponenten.

Bildgebung von elektrischen Strompfaden durch Thermografie

Detektion von Leckströmen (40 µA) entlang eines schmalen Risses eines defekten Isolators durch Lock-in-Thermografie.
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Detektion von Leckströmen (40 µA) entlang eines schmalen Risses eines defekten Isolators durch Lock-in-Thermografie.
Stromsignal im µA-Bereich (blau) erzeugt durch Rechteckwellenanregung mit 800 V (gelb) bei 25 Hz.
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Stromsignal im µA-Bereich (blau) erzeugt durch Rechteckwellenanregung mit 800 V (gelb) bei 25 Hz.

Präzise Erkennung von Streu- oder Kurzschluss-Strompfaden mit hoch empfindlichen Methoden der Thermografie


Herausforderungen:

  • Degradation von Komponenten: Alternde Komponenten können zu unerwünschten Leckströmen in Isolatoren und anderen Bereichen führen, was Risiken für die Systemzuverlässigkeit darstellt.
  • Defektlokalisierung: Effektive Ursachenanalyse und Prävention von Defekten erfordern die präzise Lokalisierung von Defektstellen.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Lock-in-Thermografie (LIT):
    • Empfindliche Bildgebung: Erkennt Streustrompfade mit räumlicher Auflösung im Sub-millimeterbereich
    • Anwendbarkeit im Betrieb: Anwendbar während des Betriebs in elektrischen Niedrig- und Hochspannungs-Systemen
    • Breiter Frequenzbereich: Effektiv bei Frequenzen zwischen 0,1 und 100 Hz

Flexible Analyseoptionen:

  • Laboranalysen: Komponenten können in unserem Labor-Aufbau analysiert werden (bis zu 10 kV).
  • Vor-Ort-Messungen: Messungen in Betriebsumgebung vor Ort erfordern minimale Voraussetzungen

Es wird eine periodische Spannungsvariation benötigt (beliebige Wellenform, Frequenzen bis 100 Hz).

Schnell-Screening von CCM & MEA mit Röntgentechniken

Großflächiger XTM-Scan durch die zeigt inhomogene Katalysatorbeschichtung; XRF ordnet diese Iridium zu.
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Großflächiger XTM-Scan durch die GDL hindurch zeigt inhomogene Katalysatorbeschichtung; XRF ordnet diese Iridium zu.
Eisenvergiftung im XRF: Fe-Verteilung an einer CCM-Schicht nach Stresstest in einer H2-Elektrolysezelle.
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Eisenvergiftung im XRF: Fe-Verteilung an einer CCM-Schicht nach Stresstest in einer H2-Elektrolysezelle.

Gibt es Schicht-Inhomogenitäten?


Herausforderungen:

  • Inhomogene Materialverteilung: Variabilität in den Katalysatorschichten (z. B. Ir, Pt, Verunreinigungen) in katalysatorbeschichteten Membranen (CCMs) kann die Leistung der Elektrolysezelle
    • negativ beeinflussen,
    • Schwachstellen erzeugen,
    • Kurzschlüsse verursachen und
    • Probleme mit der Reproduzierbarkeit in Fertigungsprozessen signalisieren.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Zerstörungsfreies Röntgen-Screening: Mit fortschrittlichen, zerstörungsfreien Methoden können wir verschiedene Materialien schnell auf Inhomogenitäten untersuchen, wie z. B. mithilfe der Röntgen-Transmissionsmikroskopie (XTM) Materialagglomerationen oder -verarmungen im Mikrometerbereich.
  • Elementaranalyse: Unsere Röntgenfluoreszenzanalyse (XRF) ergänzt die Materialcharakterisierung durch eine Elementaranalyse.
  • Hochauflösende Analyse: Lokalisierte Auffälligkeiten können weiter untersucht werden, indem hochauflösende Techniken wie REM-EDX oder S-TEM-Methoden an den dort präparierten Probenquerschnitten durchgeführt werden.

Degradation von Polymermembranen: Umfassende Analysen

REM-Aufnahme einer Membran ohne sichtbare Schäden, während das ATR-FT-IR-Spektrum auf einen Verlust funktioneller Gruppen hinweist.
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REM-Aufnahme einer Membran ohne sichtbare Schäden, während das ATR-FT-IR-Spektrum auf einen Verlust funktioneller Gruppen hinweist.

Ist mein Polymer degradiert und hat es an Funktionalität verloren?

 

Herausforderungen:

  • Anfällig für Degradation: Polymermaterialien sind anfällig für chemische Degradationsprozesse und Vergiftungen.
  • Eingeschränkte Diagnosemöglichkeiten: Der Zugang zum Membranmaterial wird oft durch Katalysatorschichten behindert, und Degradation kann während der Messung auftreten.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Multimodale Diagnostik der Degradation: Wir nutzen verschiedene fortschrittliche Techniken, die empfindlich für Polymerchemie und Verunreinigungen sind, wie z.B.
    • SEM-EDX
    • TEM
    • FT-IR
    • Raman-Spektroskopie
    • ToF-SIMS
  • Flexible Analyseoptionen: Zusätzlich können wir Membranen im Querschnitt analysieren oder durch Laserbearbeitung zugänglich machen.

 

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Qualitätskontrolle

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Katalysatorbeladung: Bestimmung und Kontrolle

Wie hoch ist die Beladung meiner Katalysatorschichten und deren Schwankungsbereich?


Herausforderungen:

  • Kosten und Funktionalität: Katalysatorbeladungen auf CCMs wirken sich erheblich auf Kosten und Leistung von PEM-Elektrolyseuren aus.
  • Messgenauigkeit: Die genaue Bestimmung der absoluten Katalysatorbeladungen stellt häufig eine Herausforderung dar.
  • Indikator der Prozessstabilität: Die Variabilität der Katalysatorbeladung dient als entscheidender Indikator für die Robustheit von Beschichtungsprozessen.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Bestimmung der absoluten Katalysatorbeladung: Wir nutzen Hochtemperatur-Referenzmethoden mit TGA-Geräten, um Referenzen für spezifische Probensysteme zu bestimmen.
  • XRF-Screening: Bestehende Kalibrierungen bieten Einblicke in die Reproduzierbarkeit und Konsistenz der Katalysatorbeladungen.
  • Fortgeschrittenes Screening: Hochauflösende Messungen ermöglichen die Identifizierung von Beschichtungsinhomogenitäten innerhalb einer Probe bis in den μm-Bereich.

 

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Optimierte Prozesse

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Tiefenprofile von PTLs mit ToF-SIMS

ToF-SIMS-Tiefenprofil zeigt die Oberflächenstruktur und Verunreinigungen der gewachsenen TiOx-Schicht in einem benutzten Ti-PTL einer PEM-Zelle.
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ToF-SIMS-Tiefenprofil zeigt die Oberflächenstruktur und Verunreinigungen der gewachsenen TiOx-Schicht in einem benutzten Ti-PTL einer PEM-Zelle.

Wie degradieren und verändern sich die Oberflächen während der Nutzung?

Herausforderungen:

In der PEM-Elektrolyse umfassen die Probleme an den Oberflächen der PTLs:

  • Bildung von TiOx, was zu erhöhtem Widerstand führt
  • Ablösung und Degradation von Funktionsschichten
  • Adsorbierte Materialien aus umgebenden Komponenten

Unsere Forschungsdienstleistungen:

Wir erstellen Tiefenprofile von PTLs durch ToF-SIMS für die Beurteilung von Degradation und Änderungen an deren Oberflächenschichten.

ToF-SIMS bietet eine einzigartige Kombination aus:

  • Hohe Empfindlichkeit bei der Detektion von Spurenelementen
  • Hohe Tiefenauflösung für eine präzise Schichtanalyse
  • Hohe laterale Auflösung für fortgeschrittene chemische Bildgebung und 3D-Rekonstruktionen einzelner PTL-Fasern

Dies ermöglicht uns eine effektive Analyse von:

  • Schichtstruktur
  • Kontamination und
  • Degradation von PTL-Fasern sowie verschiedenen anderen H2-bezogenen Materialsystemen durchzuführen

Ermittlung des Ionomer-Anteils in Katalysatorschichten

Wie ist das Volumenverhältnis von Ionomer zu Katalysator in Katalysatorschichten? 

Wie hoch ist der Anteil der Ionomer-Agglomerate?


Herausforderungen:

  • Optimierung der Katalysatorschichten: Präzise Informationen über die Anteile der Phasenanteile der Schichtsysteme sind entscheidend für Leistungsverbesserung von PEM-Elektrolyseuren.
  • Quantifizierungsherausforderungen: Die Bestimmung des Verhältnisses von Ionomer zu Katalysator und des Anteils von Ionomer-Agglomeraten stellt häufig erhebliche Schwierigkeiten dar.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Kontrastierung: Spezialisierte Kontrastiermethoden verbessern die Sichtbarkeit der verschiedenen Phasen innerhalb der Katalysatorschichten.
  • Ultramikrotomie: Diese Technik ermöglicht die Herstellung von ultradünnen Schnitten einer Probe für eine detaillierte Analyse.
  • Fortgeschrittene Bildgebung: Hochauflösende Bildgebung mit unseren hochmodernen TEM-Geräten ermöglicht eine präzise Visualisierung der Schichtphasen
  • Bildverarbeitung und Analyse: Nutzung stereologischer und statistischer Methoden zur Ableitung genauer 2D- und 3D-Parameter der Phasen

 

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Leistung und Zuverlässigkeit

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Bewertung und Benchmarking von Dichtungsmaterialien

© Fraunhofer CSP
Beschleunigte Stresstests können an mehreren Autoklaven gleichzeitig durchgeführt werden.

Langzeitalterung oder beschleunigte Stresstests von Dichtungsmaterialien für Elektrolysezellen und Stacks


Herausforderungen:

  • Kritische Rolle von Dichtungen: Zuverlässige und langlebige Dichtungen sind entscheidend für den sicheren und effizienten Betrieb von Elektrolyseuren, obwohl sie sekundäre Komponenten sind. Ihr Versagen kann zu erheblichen Leistungsproblemen und Betriebsunterbrechungen führen.
  • Materialherausforderungen: Diese Komponenten müssen strengen Anforderungen genügen, darunter:
    • ausreichende mechanische Widerstandsfähigkeit gegen Kompression
    • Thermische Belastbarkeit
    • Hydrophobizität
    • Chemische und elektrochemische Stabilität
    • Niedrige Gasdurchlässigkeit

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Multi-Geräte-Stresstests: Testmöglichkeit für mehrere parallele Versuche für hohen Durchsatz für PEM-, AEM- und alkalische Systeme.
  • Alterungstests: Acht temperaturgeregelte, druckbeaufschlagte Autoklaven für Alterungsexperimente von Materialien und Komponenten unter realistischen Betriebsbedingungen (bis zu 200 °C und 50 bar, H₂SO₄ und andere).
  • Materialanalytik: Unterstützende Bewertungen sind möglich:
    • Quantitative Bestimmung von Ionenfreisetzungen und Auslaugungsraten
    • Vollständiger Satz der Transmissionseffizienten
    • Mechanische Veränderungen durch Zugversuche und Bestimmung des Kompressionsverhaltens

     

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Entwicklung von Methoden und Messgeräten

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Magnetfeldanalyse (MFA) zur Überwachung des Betriebszustands von Elektrolyse-Stacks

Schematische Darstellung des Funktionsprinzips der MFA für Elektrolyseur-Stacks
© Fraunhofer CSP
Funktionsprinzip der MFA für Elektrolyseur-Stacks.

Wie kann ich den sicheren Betrieb und eine optimale Leistung meines Elektrolyse-Stacks gewährleisten?


Herausforderungen:

  • Stromdichte: Ist die Verteilung der Stromdichte innerhalb des Stacks homogen?
  • Betriebsbedingungen: Ist der Stack in einem sicheren Betriebszustand?
  • Neustartfähigkeit: Kann der Stack nach einem Not-Aus sicher neu gestartet werden?
  • Streuströme: Gibt es unerwünschte Ströme in anderen Komponenten (Balance of Plant, BOP)?

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Zerstörungsfreie und nicht-invasive Techniken: Entwicklung von End-of-Line-, Operando- und MFA-Messkonzepte zur Fehlersuche
  • 2D-Mapping-Technologie: Schnelle Messungen vor Ort für industriell dimensionierte Stacks

 

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Prototyping für neue Konzepte

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Laser-Strukturierung: Selektiv und hochratenfähig

Selektiver Abtrag von Ti- und TiN-Schichten einer Bipolarplatte
© Fraunhofer CSP
Selektiver Abtrag von Ti- und TiN-Schichten einer Bipolarplatte führt zu unterschiedlich tiefer Materialentfernung. Selektive Strukturierung mit fs-Laserpulsen kann verwendet werden, um beliebige Muster zu strukturieren, z. B. für Widerstandsmessungen in µ-TLM-Konfiguration.

Herausforderungen:

  • Schnelle und zuverlässige Probenpräparation: Essenziell zur Optimierung neuer Materialien oder Beschichtungen für kosteneffiziente Elektrolyseurkomponenten
  • Tiefenpräzise Bearbeitung: Notwendig für die weitere Analysemethoden der Materialquantifizierung

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Umfassende Probenpräparation:
    • Entwickelt für hochauflösende Mikrostrukturanalysen im sub-µm-Bereich
    • ausgelegt auf hohen Probendurchsatz
  • Nutzung fortschrittlicher Techniken mit ultrakurzer Laserpulse:
    • Minimierung des Einflusszone
    • Reduzierung der thermischen Belastung
    • Ermöglichung tiefenselektiver 3D-Strukturierung

 

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Regulatorische Konformität & Nachhaltigkeit

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Schulung und Beratung zu nachhaltigen PtX-Vorschriften

Rechtsrahmen und Unterstützungsprogramme für PtX
© Fraunhofer CSP
Rechtsrahmen und Unterstützungsprogramme für PtX.
Globale Übersicht über die relevanten GHG-Emissionsgrenzwerte für nachhaltige PtX-Vorschriften.
© Fraunhofer CSP
Globale Übersicht über die relevanten GHG-Emissionsgrenzwerte für nachhaltige PtX-Vorschriften.

Globaler oder Europäischer Rechtsrahmen, Zertifizierungssysteme, Marktanreize und deren Nachhaltigkeitskriterien


Herausforderungen:

  • Komplexe Vorschriften: Zahlreiche globale Rechtsrahmen und Zertifizierungssysteme für eine nachhaltige PtX-Produktion bringen verschiedene Nachhaltigkeitsanforderungen mit sich. Marktanreize unterstützen PtX-Projekte, haben jedoch spezifische Anwendbarkeit und Nachhaltigkeitskriterien.

Unsere Forschungsdienstleistungen:

  • Wir bieten individuelle Schulungen zu den Themen:
    • Rechtsrahmen für die nachhaltige Produktion von Wasserstoff und Derivaten
    • Freiwillige Zertifizierungssysteme
    • Marktinstrumente und Anreize
    • Nachhaltigkeitskriterien
    • Weitere Auswahl aus unserer umfassenden Themenliste.
  • Format: Online oder offline.
  • Flexible Zeitgestaltung: Minimale Dauer von 3 Stunden; bis zu mehreren Tagen möglich.
  • Detaillierte Analyse: Fokus auf Kernthemen und Beispiele aus der Praxis.

 

 

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